采用 版中国药典检测中药二氧化硫残留量的方法验证报告

中药二氧化硫残留量方法验证报告

参数：检测标准：仪器设备：仪器条件：实验时间：

中药二氧化硫中国药典2015年版

智能一体化二氧化硫残留量

测定仪

设备型号：

107-1P

升温时间10min，升温功率450W，缓冲时间5min，保温功率300W

2016年05月18日

一、方法验证步骤

1.1试剂配制：按中国药典2015年版二氧化硫残留量第一法（酸碱滴定法）配制。1.2精密度实验：取亚硫酸钠溶液浓度低、中、高3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。

1.3准确度实验：现配置的亚硫酸钠现用现标，标定方法参考：亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良（陈如训等），进行试验。取标定过的亚硫酸钠溶液5.00ml，分别进行空白加标实验和实际样品加标实验。

1.4样品测定：按中国药典2015年版二氧化硫残留量第一法（酸碱滴定法）进行测定，具体步骤如下：

1.4.1将精密称量好的样品加入到蒸馏瓶中，刻度管中加入10ml6mol/L盐酸备用，于100ml锥形瓶中加入50ml3%双氧水，并将馏出液玻璃管插入双氧水底部。

1.4.2将流量计稍微打开一点，依次打开氮气总阀，调节针型阀(0.2-0.4MPa)，此时再来调整流量计流量约200ml/min。

1.4.3依次关掉流量计，将盐酸迅速加入蒸馏瓶内，加入完毕后，打开流量计，打开循环水开关，按下加热按键，开始加热蒸馏，微沸1.5h。

1.4.4加热完毕后，用0.01mol/L氢氧化钠滴定至黄色，计算含量，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：

(AB)c0.032106供试品中二氧化硫残留量(μg/g)=

W式中A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；

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W为供试品的重量，g；

0.032为1ml氢氧化钠滴定液[1mol/L]相当的二氧化硫的质量，g。

二、方法验证结果

2.1精密度

对高、中、低3个浓度的样品分别做6次平行实验（高、中、低三个浓度由适量亚硫酸钠配置完后，进行标定，标定方法见2.2，标定完后根据浓度取样，现标现取），计算检测结果相对标准偏差。

表1精密度实验结果

试样

平行号

浓度1

12

测试结果(μg)

3456

平均值(μg)标准偏差相对标准偏差（%）

1152.581135.871135.871152.581135.871169.281147.0013.641.19

浓度22873.092889.792906.502856.382889.792906.502887.0019.530.68

浓度35779.585762.885762.885812.995662.665796.295762.8852.830.92

由表1可知，检测结果相对标准偏差在0.68~1.19%范围内，均小于2.0％，实验重现性良好。2.2准确度

亚硫酸钠配置完后要标定，标定如下：

取10.00ml碘溶液于250ml碘量瓶中，加入40ml新蒸馏水，用待标定的亚硫酸钠滴定至淡黄色，加0.5%的淀粉溶液2ml，滴定至蓝色刚好退去，记录V。

c10.0032.021000

so2(g/ml)

Vc为碘溶液浓度，V为消耗亚硫酸钠的体积。

.............（1）

本次试验中碘标液浓度为0.01028mol/L，V=5.35ml，可得二氧化硫含量为615.26μg/ml，

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取5.00ml亚硫酸钠进行试验，所含二氧化硫量为3076.30μg。

表2标准样品测试数据

平行号

12

测试结果(μg)

3456

平均值(μg)标准样品浓度(μg)相对误差(%)

标准样品浓度2889.792923.202889.792906.502923.202889.792903.713076.30-5.61

表3实际样品加标测试数据

样品消耗氢氧化钠体积

平行号

样品

12

测试结果(μg)

3456

平均值xi、yi(μg)加标量μ(μg)加标回收率P(%)

结果判定

2672.642655.942672.642655.942672.642689.342669.86

3076.3094.7合格

加标样品5545.735579.145645.955579.145562.435579.145581.92

三、注意事项

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1配置过程中，所用水均为无氧水，可用氮气吹脱去氧。2亚硫酸钠（优级纯）现用现标，标定完后接着取样进行蒸馏试验。3试验前检查整个管路的气密性，以免漏气。

4加热前，应先打开氮气，加热完毕后，取走吸收液之后再关闭氮气。实验过程中，保证氮气流速均匀。

5仪器条件参数根据蒸馏山药粉得出，仅供参考，可根据不同样品适当调整。

四、结论

我公司仪器符合中国药典2015年版对中药材中二氧化硫残留量测定的要求。

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