微波法提取姜黄素的研究

微波法提取姜黄素的研究

安胜欣王强彭绍平

(安徽理工大学化学工程学院安徽淮南

232001)

【摘要】应用微波萃取技术具有生产周期短、操作简便、提取效率高等优点,已成功用于多种中草药成分的提取。本文采用微波法提取姜黄素,旨在为其工业化提供一定的参考。通过正交实验得到其最佳工艺条件,75%乙醇,时间30s,功率390W,料液比为1:30,在该工艺条件下,其得率为5.12%,与传统的提取工艺相比,有较高的姜黄素得率。

【

关键词】姜黄素;微波萃取;正交设计姜黄又名黄姜[1],为姜科植物姜黄的干燥根茎,能行气破瘀,散结止痛。现代药理研究表明姜黄的主要成分之一姜黄素具有抗炎、降血脂、抗菌、抗癌等作用[2]。据文献报道[3],姜黄大约含姜黄素1.8%-5.4%。

微波萃取法与传统的萃取技术相比[4],可以缩短生产时间、能耗、溶剂

的消耗,同时课题提高收率和提取物纯度;其优越性不仅在于降低了

操作费用,更重要的是这种技术更加符合环境保护的要求,是一种全新的“绿色”萃取技术。

1.微波萃取技术的原理

微波辅助萃取(microwaveassistedextraction,MAE)又称微波辅助提取,是指使用适合的溶剂在微波反应器中从天然药用植物、矿物或动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。微波萃取原理在微波辐射过程中,微波产生的电磁能量加速被萃取部分的有效成分向萃取溶剂界面扩散。一方面在微波辐射过程中,高光率的电磁波穿透被提取介质内部维管束和腺胞系统。由于吸收微波能,细胞内部温度迅速上升,使其细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力、细胞破裂。细胞内有效成分自由流出,能够在较低温度条件下萃取介质并溶解,进一步过滤并分离,便可获得提取物。

另一方面,微波产生的电磁能量加速被萃取部分的有效成分向萃取溶剂界面扩散,用水体溶剂时,水分子受微波作用高速转动成为激发态,这种高能量不稳定状态,加强萃取组成分的驱动力所释放的能量传递给其他物质分子,加速其热运动,缩短萃取组分子由样品内部扩散到萃取溶剂界时间,使萃取速率提高数倍,同时还降低了萃取温度,提高萃取质量。

2.微波萃取技术的特点

MAE是在分析化学中派生出来的新型萃取技术,传统的提取方法有液-液萃取、超声波法和索氏提取法等方法相比,微波提取技术可以缩短时间、降低能耗、减少溶剂用量、提高收率和纯度,降低生产成

本等优点。张国庆[5]

综述了微波提取法在用于中药和天然产物生物活性成分(主要指黄酮类和多糖类成分)提取的研究进展,研究结果显示该技术具有萃取快、产率高、产品质量好、后处理方便、安全和无污染的优越性,属绿色工程。微波提取,由于其快速高效分离及选择性加热的优势,在天然产物有效成分的提取方面受到重视,目前,利用微波技术提取中药和天然产物生物活性成分,已涉及黄酮类、苷类、多糖、菇类、挥发油、生物碱、鞣质、甾体及有机酸等[6]。有关微波法提取姜黄素的报道介绍的很少,本文采用该法从姜黄中提取姜黄素,为其工业化提供一定的参考。

3.微波法提取姜黄素的研究

3.1实验设备与材料HWC3-1型微波萃取设备(广州华圆微波

设备科技有限责任公司);UV-1600紫外-可见分光光度计(北京瑞利有限责任公司);姜黄(购于蚌埠丰原大药房);无水乙醇(分析纯);姜黄对照品99.99%(杭州市检验所)。

3.2方法与结果

3.2.1微波法提取姜黄中的姜黄素将姜黄干燥,粉碎,过60目筛。称取一定量的粉碎后姜黄药材,放入微波提取罐内,倒入相应体积的乙醇,开启仪器后调节功率、时间进行微波萃取。萃取完成后,冷确提取液,将滤液进一步浓缩得到褐色粘稠液,冷冻保藏。

3.2.2标准曲线的制备精确称量姜黄素1.000g,用无水乙醇溶于100ml容量瓶中,定容,即为标准溶液。取标准溶液做全波长扫描,测得在426nm出吸光度最大。再分别取标准溶液0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.40ml、0.50ml,加75%乙醇定容至100ml,在426nm处测其紫外吸收光度值。以浓度C为横坐标,吸光度A为纵坐标,建立标准曲线方程。其标准曲线方程为A=1.6977C+0.0129(r=0.9998),表明在该浓度范围内浓度和吸光度线性良好。

3.2.3最佳工艺的条件的选择按照3.2.1的方法,考虑四个因素料液比、微波功率、乙醇浓度和微波时间与提取率有关,设计正交实验表L9(34),安排正交实验。以姜黄素的得率为考核指标,综合考察,结

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果如下表。表1正交表实验结果

编号料液比(%)

微波功率(W)

乙醇浓度(%)

微波时间(S)

吸光度11:2026065300.392721:2032575600.630331:2039085900.560841:3026075900.438251:3032585300.658361:3039065600.708471:4026085600.559381:4032565900.42229

1:40

39075300.6397

K10.5280.4630.5080.564K20.6020.5700.5690.633K30.5500.6360.5930.474R

0.074

0.173

0.085

0.159

从实验的极差(R)值可以看出,4个因素中对姜黄素含量大小的影响顺序为:微波功率>微波时间>乙醇浓度>料液比。萃取的功率和微波时间的极差值最大,说明这两个因素是控制微波提取姜黄素的关键因素;而料液比和乙醇浓度的R值很小,说明这两个因素对微波提取姜黄素工艺的影响较小。分析实验数据,从实验的吸光度的大小可以看出,实验中的最佳工艺为第六组,即75%乙醇,微波时间为30s,微波功率在390W,料液比为1:30的乙醇提取液。

3.2.4样品的测定按照3.2.1的方法制备的溶液,吸取1ml浓缩液,用75%乙醇定容到25ml,然后在426nm处测定其吸光度。以标准曲线计算样品中姜黄素的含量。姜黄素得率=姜黄素含量(g)/药材质量(g)×100%。用此种方法测定最佳工艺条件下姜黄素的得率为5.12%。与传统的提取方法(文献3所采用的方法)提取效率提高20%。

4.结论

4.1提取姜黄素的最佳工艺为:75%乙醇,微波时间为30s,微波功率在390W,料液比为1:30的乙醇提取液。影响因素的大小为:微波功率>微波时间>乙醇浓度>料液比。

4.2利用微波法提取姜黄中的姜黄素,在其最佳工艺条件下,姜黄素的得率为5.12%,与传统提取方法相比,微波法具有提取效率高、操作简便,成本低等优点。科●

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参考文献】[1]王寿希,左桂芬,王晓燕.姜黄———南药北种[J].中国林副特产,2002,3:8.[2]陈学娟.姜黄素研究进展及其应用前景[J].海峡药业,2003,15(1):4-6.

[3]宿树兰,王永振.不同方法提取姜黄中姜黄素的工艺筛选[J].中成药,2002,24(1):67-68.

[4]冯年平,范广平,吴春兰,等.微波萃取技术在中药提取中的应用[J].世界科学技术:中药现代化,2002,4(2):49-52.

[5]张国庆.微波辅助提取黄酮和多糖类成分的新进展[J].天津药学,2007,19(1):66-68.

[6]王艳,张铁军.微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用.中草药,2005,36(3):470.

[责任编辑:翟成梁]