氯化物检查标准操作规程

制药GMP管理文件

题目 制 定 制定日期 颁发部门 氯化物检查标准操作规程 GMP办 审核 审核日期 颁发数量 2 批准 批准日期 生效日期 分发单位 质量管理部、综合办公室 一、目 的：建立氯化物检查标准操作规程。

二、依 据：《中华人民共和国S药典》2005年版二部。 三、适用范围：适用于药中氯化物的检查。 四、职 责：QC检验员对本标准的实施负责。 五、正 文： 1 简述：

1.1 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，

与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。

1.2 本法适用于药品中微量氯化物的限度检查。

2 仪器与用具：纳氏比色管：50ml（应选玻璃质量较好、配对、无色、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验）。 3 试药与试液：

标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠0.165g，置1000ml量

瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。

4 操作方法：

4.1 供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置

50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使之遇pH试纸显中性，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应过滤；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

4.2 对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一

50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。

4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，

用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。

4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，

分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶

液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，在暗处放置5分钟；两份同置 黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。

5 注意事项：

5.1 供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。

5.2 应注意按操作顺序进行，先制成40ml水溶液，再加入硝

酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。

5.3 应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察

浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。

5.4 供试溶液与对照溶液在加硝酸银后，应在暗处放置5分

钟，避免光线直接照射。

5.5 加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而

影响产生的浑浊。

5.6 供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯

化物，再滤过供试溶液，使其澄清。

5.7 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免

划出条痕损伤比色管。

6 记录：记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液浓度和

所取毫升数及结果。

7 结果与判定：供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合

规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。