第四节 定量实验
一、气体摩尔体积测定
1、原理的推导：利用好化学反应方程式的比例关系
参考答案： Mg + H2SO4 MgSO4 + H2↑ M(Mg) Vm m(Mg) V(H2)
Vm=
V(H2)M(Mg)
m(Mg)
2、仪器：
(1)气体发生装置： __________ (2)气体收集装置： __________ (3)量体积装置： __________，量程_____，精确度_____，读数_____ 参考答案：气体发生器 参考答案：储液瓶
参考答案：液体量瓶；110~130mL；0.01mL；0.00或0.05mL
3、实验步骤
(1)记录：实验时室内_____和_____； 参考答案：温度；压强
(2)装液：向__________中加入品红溶液，至刻度线，塞上瓶塞 参考答案：储液瓶
(3)装配好化学反应气体体积测定仪，作__________操作。 参考答案：气密性检查
(4)用砂纸擦去____________________，精确测量镁条的质量，把数值记录于表格 参考答案：镁带表面氧化膜
(5)把已称量的镁带加入__________底部，用橡皮塞塞紧加料口。 参考答案：气体发生器
(6)抽气：用__________在气体发生装置加料口抽气，使____________________，然后拔出注射器 参考答案：注射器（第1次）；储气瓶导管内液面和导管外液面持平
(7)加H2SO4：用__________吸取10mL 3mol/L硫酸注入后迅速拔出针头观察现象，记录气体温度 参考答案：注射器（第2次）
(8)冷却：镁条反应完后再静置3~5分钟，使_________________________，再记录于表格 参考答案：容器内的温度冷却到室温
(9)读数：读出__________内气体的体积数 参考答案：液体量瓶
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(10)用__________在加料口处抽气，使______________________________ 参考答案：注射器（第3次）；储气瓶中导管内外液面持平 (11)计算，做好记录
V(H2)= _________________________，带入Vm=________________________ 参考答案：V(H2)=V(量)-V(H2SO4)V(注)；Vm=
[V(量)-V(H2SO4)V(注)]M(Mg)m(Mg)
(12)再做一次，取两次的平均值
_____次是用注射器，是用注射器的目的分别是什么？
______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ 参考答案：
1、加料口抽气，使储气瓶导管内液面和导管外液面持平 2、用注射器加料硫酸
3、加料口处抽气，使储气瓶中导管内外液面持平 4、排水量气装置
在定量实验中，测定气体的体积，一般采用的是__________ 排液法。
常见的排液体测量气体体积的装置
使用注意事项：____________________________________________________________ 参考答案：导管必须浸入液面，冷却后须调节试剂瓶和量筒的液面至等高(保证试剂瓶中气压等于外界大气压)，量筒中水的体积即为待测气体的体积
二、 硫酸铜晶体结晶水含量测定
1、原理的推导：利用好化学反应方程式的比例关系
CuSO4·xH2O
△ CuSO4 + xH2O
160+18x 160 18x
m(CuSO4·xH2O)g m(CuSO4) g m(H2O)=[m(CuSO4·xH2O)- m(CuSO4)]g
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x=
160m(H2O)160[m(CuSO4xH2O)m(CuSO4)]
m(CuSO4)18m(CuSO4)2、仪器：坩埚、天平、干燥器、坩埚钳、药匙、酒精灯、泥三角、三脚架、玻璃棒 3、实验步骤
(1)研磨：在_____中将硫酸铜晶体研碎。 参考答案：研钵
(2)称量：准确称量一干燥洁净的_____质量（m1）。 参考答案：瓷坩埚
(3)再称：称量_______________的质量（m2）。 参考答案：瓷坩埚+硫酸铜晶体
(4)加热：加热至_______________，并放入_____中冷却。 参考答案：蓝色晶体全部变为白色粉末；干燥器 (5)再称：冷却后，称量__________的质量。（m3） 参考答案：瓷坩埚+硫酸铜粉末
(6)再加热：把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加热，再冷却。
(7)再称重：将冷却后的盛有硫酸铜粉末的瓷坩埚再次称量（修正m3）（两次称量误差不得超过_____g）。此操作称为：__________ 参考答案：0.001；恒重操作
(8)计算：将最后一次测量的m3带入计算式进行计算。
x=______________________________ x=
160[m(CuSO4xH2O)m(CuSO4)]18m(CuSO4)160(m2m3)18(m3m1)
(9)再做一次平行实验求取平均值
为了减小误差，实验操作中的关键操作、注意事项： 1、称前对硫酸铜晶体要研细； 2、称量读数要正确；
3、加热时搅拌不能使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走； 4、加热要小火加热，避免局部过热；要充分但不“过头”
（加热不充分，硫酸铜晶体没有完全分解；加热温度过高CuSO4也分解）； 5、在干燥器中冷却； 6、要进行恒重操作；
三、酸碱中和滴定
1、定义：用已知浓度的酸（碱）溶液来测定未知浓度的碱（酸）溶液的方法。
标准液：已知浓度的酸（碱）溶液 待测液：未知浓度的碱（酸）溶液 2、实验原理：
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参考答案：
HCl ＋ NaOH → NaCl ＋ H2O 1mol 1mol n(HCl) n(NaOH) c(HCl)×V(HCl)=c(NaOH) ×V(NaOH)
c(HCl)×V(HCl)
c(NaOH) = V(NaOH) H2SO4 ＋ 2NaOH → NaCl ＋ H2O 1mol 2mol n(H2SO4) n(NaOH) 2c(HCl)×V(HCl)=c(NaOH) ×V(NaOH)
c(HCl)×V(HCl)
c(NaOH) = V(NaOH)
3、指示剂的选择：常见指示剂的变色范围 指示剂：酚酞 pH<_____ _____ 例如：盐酸滴定NaOH时，选__________做指示剂合理；NaOH滴定盐酸时选__________做指示剂。 参考答案：甲基橙；酚酞 4、实验仪器：红把手滴定管、蓝把手碱式滴定管、（或移液管）、滴定管夹、铁架台、锥形瓶、烧杯、白纸等 注意：实验室的滴定管量程：常见的为_____、_____两种；精确度：_____；读数：_____ 参考答案：25mL、50mL；0.01mL；0.05或0.00mL 5、实验步骤：滴定前的准备和滴定两个步骤： （1）滴定前准备： ①查漏：检查滴定管是否漏液，将滴定管内盛水固定在滴定管夹上，看活塞部位或橡皮管连接处有无渗水和尖嘴部有无漏水。 ②洗涤：用__________洗涤滴定管（或移液管）、锥形瓶。 参考答案：水和蒸馏水分别 ③润洗：用__________润洗滴定管(或移液管)，锥形瓶_____（“能”、“不能”）用盛装液润洗。 参考答案：盛装液（标准液、待测液）；不能 第 4 页 共 18 页 ④注液：向滴定管中注入溶液，排出尖嘴部位的气泡。 ⑤调液：调节液面至__________。 参考答案：零或零刻度以下 ⑥读数：____________________即为读数。 参考答案：粗细线的交点（尖点） ⑦记录：记下读数。 如图：读数为：__________ 参考答案：0.06mL （2）滴定阶段： ①移液、滴加指示剂：用__________准确移取溶液至锥形瓶中，并滴加_____滴指示剂。 参考答案：滴定管(或移液管)；2~3 ②滴定：左手控制活塞，右手持锥形瓶，并不断_____，眼睛注视____________________。 参考答案：振荡；锥形瓶内溶液颜色的变化 ③确定终点：待_________________________，即到达滴定终点。 参考答案：溶液颜色发生变化，且保持半分钟不变时 ④读数、记录：滴定停止后，等待1～2分钟，让附着在滴定管内壁的溶液流下后，再进行准确读数，并记录下数值。 ⑤计算： ⑥重复滴定：重复滴定1～2次。在平行滴定（即所量取待测液体积相同）2～3次时，若三次所用酸液体积相差不超过0.02mL时，即可取平均值计算氢氧化钠溶液的浓度。 请计算： 编号 滴入标准盐酸的体积 待测NaOH -1{c(HCl)=0.1154 mol• L} 终读数b 初读数a 体积mL 体积mL 浓度mol• L-1 1 27.22 0.50 25.00 2 27.15 0.45 25.00 3 26.71 0.00 25.00 c(NaOH)=__________ 参考答案： 26.72； 0.1233 26.70； 0.1232 26.71； 0.1233 c(NaOH)= (0.1233+0.1232+0.1233) mol.L-1 ÷ 3=0.1233mol.L-1 四、镀锌铁皮镀层厚度的测定 m(Zn)=ρV(Zn)= ρ2Sh m(Zn) ∴h= 2S镀锌铁皮在盐酸中构成原电池，锌与盐酸先反应，当反应气泡迅速减少时，锌已基本反应完。利用锌和铁与盐蔽反应速率存明显的差异性进行的定量实验 2、仪器：烧杯(培养皿)、酒精灯、火柴、三脚架、石棉网、镊子、玻璃棒、尺(精度为0.1cm)，电子天平(精度为0.001g)。 3、试剂：6mol·L-1盐 4、操作步骤： (1)、在电子天平上称出一块面积S平方厘米的镀锌铁皮的质量为m克，记录数据。 第 5 页 共 18 页 1、原理： (2)、将镀锌铁皮放入盛有6 mol/L盐酸的烧杯里，仔细观察反应现象，等反应速率明显减慢后(表明锌跟盐酸已作用完全)，迅速用镊子夹住铁片取出用水冲洗干净。 (3)、用滤纸轻轻吸干铁片表面的水分。 (4)、把铁片放在石棉网上用酒精灯火焰缓缓加热烘干、冷却。 (5)、称出烘干后铁片的质量n克，记录数据。 (6)、另取一块镀锌铁片，重复上述各步实验。锌镀层的厚度取两次实验结果的平均值 计算：根据m(Zn)=ρ2Sh m(Zn)mn 得到：锌镀层厚度= h== 2S2S注意事项： ①反应时用玻璃棒小心翻动 ②终点判定要迅速 ③烘干时不可加热时间过长、温度过高 ④盐酸浓度的选择 五、归纳： 1、定量测定方法分类：主要有__________、__________、__________三种。 __________是通过测定产生气体的体积来得到定量结果的方法，如气体摩尔体积的测定。 __________是通过测定物质变化前后的质量，得到定量结果的重量法，如胆矾中结晶水含量的测定。 __________是通过测定溶液完全反应时消耗的体积的滴定法，如用已知浓度的酸或碱测定未知浓度的碱或酸(即酸碱中和滴定)等。此外,还有测定气体体积的气体法等。 参考答案：气体法、重量法、容量（滴定）法 2、设计定量实验的一般步骤 _____________________________________________________________ 参考答案：目的→原理→仪器→步骤→记录→结果→误差分析 3、注意：在定量实验时，步骤中多次使用到的相同的仪器及其作用或者相同的操作方法及其作用需引起重视 如：气体摩尔体积测定中_____次使用注射器，每次使用注射器的作用：_______________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 如：硫酸铜晶体结晶水含量的测定实验中：做一次实验至少进行_____次称量 参考答案： 3 1、加料口抽气，使储气瓶导管内液面和导管外液面持平 2、用注射器加料硫酸 3、加料口处抽气，使储气瓶中导管内外液面持平 4 4、实验误差的来源及处理办法 (1)系统误差： 来源于仪器装置和药品自身的误差 仪器的精密度高、试剂品质好，误差就小 系统误差有专门的方法来处理 (2)偶然误差： 来源于测定时的某些偶然因素 如测定时，环境温度的变化 偶然误差可用多次平行实验求平均值来减小 (3)过失误差： 操作失误所引起的误差，或叫测量错误 如液体的读数偏差、装置漏气 由测定人的正确操作来消除 (4)、计算公式： 绝对误差=_______________ 参考答案：实验值-理论值 第 6 页 共 18 页 实验误差=_______________ 实验值理论值参考答案：100% 理论值 5、实验误差分析（利用实验原理及实验中产生的量对计算公式的影响分析） 分析步骤： 在进行误差分析之前，请列出所测量的计算公式 Ⅰ、气体摩尔体积误差分析 计算公式： Vm=Vm= Vm= V(H2)M(H2) m(H2)V(H2O)M(Mg) m(Mg)[V(量)-V(H2SO4)V(注)]M(Mg)m(Mg) 1、镁带中含有与硫酸不反应的杂质 参考答案：V(排)减小，即： Vm偏低； 2、镁带中含有铝杂质； 参考答案：V(排)增大， Vm偏高； 3、没有记录实验时的温度，22.4升做理论值 参考答案：22.4升做理论值计算误差，误差肯定有，但主要是有理论值的不准。 4、没有进行装置的气密性检查，有漏气 参考答案：V(排)偏低——Vm偏低； 5、镁带表面氧化镁没有擦除或没有除尽 参考答案：V(排)偏低——Vm偏低； 6、液体量瓶刻度读数未扣去硫酸的体积 参考答案：V(排)偏高——Vm偏高； 7、硫酸的量不足，镁带没有完全反应 参考答案：V(排)偏低——Vm偏低 8、称量好镁带后用砂纸擦表面的氧化膜 参考答案：V(排)偏低——Vm偏低； 9、没有冷却到室温读数 参考答案：V(排)偏高——Vm偏高。 10、称取一定质量的镁条后，再用砂纸将其表面少许氧化膜擦去。 参考答案：Mg损失，V(排)偏低——Vm偏高。 本实验存在一个系统误差：温度过高，H2体积膨胀，排水量已经过大，无法避免该实验中保证实验准确性的关键操作是：准确称量镁条质量，准确读出气体体积 Ⅱ、硫酸铜晶体结晶水含量的测定 计算公式：x= 160[m(CuSO4xH2O)m(CuSO4)]18m(CuSO4) （1）加热温度过高或时间过长，固体部分变为灰白色； 参考答案：因为温度过高部分CuSO4受热分解，生成黑色的CuO与白色的CuSO4混合，会使固体变为灰白色，因m(CuSO4)偏小，导致x值偏大； （2）加热温度过低（<100℃）或时间不够，固体部分为浅蓝色； 第 7 页 共 18 页 参考答案：因为温度过低硫酸铜晶体中结晶水分解不完全，因m(CuSO4)偏大，导致x值偏小； （3）加热时质量未至恒重就停止； 参考答案：加热时质量未至恒重就停止，因m(CuSO4)偏大，导致x值偏小； （4）加热后坩埚放在空气中冷却； 参考答案：加热后坩埚放在空气中冷却，因无水硫酸铜吸收空气中的水分，使m(CuSO4)偏大，导致x值偏小； （5）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒带走少量晶体； 参考答案：加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒带走少量晶体，因m(CuSO4)偏小，导致x值偏大； （6）加热前称量坩埚时未完全干燥。 参考答案：加热前称量坩埚时未完全干燥，使m(CuSO4·xH2O)偏大，导致x值偏大。 （7）加热时，有少量硫酸铜晶体溅出 参考答案：少量硫酸铜晶体溅出，称量时，m(CuSO4)偏小，x偏大。 （8）加热后，硫酸铜晶体未完全变白，还有点发蓝 参考答案：硫酸铜晶体未完全变白，还有点发蓝，m(CuSO4)偏大，x偏小。 （9）加热后，变成灰色粉末 参考答案：变成灰色粉末，m(CuSO4)偏小，x偏大。 （10）加热后，坩埚放在实验桌上自然冷却。 参考答案：坩埚放在实验桌上自然冷却，m(CuSO4)偏大，x偏小。 Ⅲ、酸碱中和滴定误差分析 计算公式：c(NaOH) = c(HCl)V(HCl) V(NaOH)A、与仪器有关 盛放酸液的滴定管水洗后没润洗即装酸； 参考答案：偏高 锥形瓶用待测液润洗； 参考答案：偏高 滴前酸式滴定管内有气泡，滴后消失； 参考答案：偏高 盛放碱液的滴定管水洗后没润洗即装碱； 参考答案：偏低 滴前酸式滴定管无气泡，滴后有气泡； 参考答案：偏低 B、与操作有关 滴定时酸液溅出， 参考答案：偏高 滴后滴定管尖嘴处悬有液滴； 参考答案：偏高 滴后仰视读数，滴前俯视读数； 参考答案：偏高 终点判断滞后； 参考答案：偏高 滴定时碱液溅出； 参考答案：偏低 滴后俯视读数；滴前仰视读数； 参考答案：偏低 终点判断超前； 第 8 页 共 18 页 参考答案：偏低 滴时碱液溅到锥形瓶内壁上，没冲洗到瓶内溶液中 参考答案：偏低 六、实例： 设计定量实验：设计两种方法(重量法、滴定法各一种)测定工业用纯碱(杂质为氯化钠)中碳酸钠的质量分数。 1、重量法：如采用重量法，可称取一定质量的试样，配制成溶液后，选择一种试剂使碳酸钠转化成沉淀，再称量沉淀的质量，并计算出试样中碳酸钠的质量 2、滴定法：如采取滴定法，则在称取一定质量的试样配制成溶液后，用已知浓度的标准盐酸溶液来滴定(用甲基橙作指示剂，由黄色滴至橙色来确定滴定终点)，根据标准盐酸消耗的体积计算试样中碳酸钠的质量。 七、例题： 欲测定含少量氯化钠的小苏打固态样品中NaHCO3的质量分数可采用以下四种方法。 方法一： 试样 蒸馏水 某指示剂 标准液盐酸 (0.100mol/L) 称量1 m 方法二： 试样 蒸馏水 操作1 V(待)=100ml 量取待测液 V(待)=20mL 操作2 V(HCl)/mL 试剂A 蒸馏水 称量1 m1 操作1 沉淀 操作2 滤液 操作3 操作4 称量2 m2 洗涤水 方法三： 第 9 页 共 18 页 稀硫酸 碱石灰 方法四：不使用化学试剂，使用实验室常用仪器 按要求回答下列问题： (1)方法一的操作1中要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒，还需要 ；操作2的名称 是 ；该过程选择的指示剂是 ；该样品中NaHCO3的质量分数为 [用上图数据填写含m、V(HCl)的表达式]。 (2)方法二选择将HCO3- 离子转化为沉淀并称重，试剂A为 （填化学式）溶液；操作3的名称是 ；如何判断这个目的已经达到： 。 (3)根据方法三中所用的实验装置，可判断需测定的实验数据是 ；仔细分析该实验装置，由此测得的数据计算出的实验结果有可能偏高也有可能偏低，偏高的原因可能是 ；偏低的原因可能是 。 (4)方法四的实验原理是 （用化学方程式表示）。 参考答案： 0.042V(HCl)(1)100mL容量瓶 胶头滴管；中和滴定；甲基橙； m(2)Ba(OH)2；洗涤；在洗涤液中加入硫酸（或硫酸盐），若无沉淀，说明洗涤已完全 (3)m(CO2)（或实验前后干燥管的质量）；空气中的二氧化碳、水蒸气等进入干燥管；装置中的二氧化碳没有全部排入干燥管 (4)2NaHCO3 △样品 浓硫酸 Na2CO3 + H2O + CO2↑ 1分 第 10 页 共 18 页 同 步 训 练 1. 参考答案： 2. 第 11 页 共 18 页 参考答案： 3. 第 12 页 共 18 页 参考答案： 4. 第 13 页 共 18 页 参考答案： 5. 第 14 页 共 18 页 参考答案： 6. 第 15 页 共 18 页 参考答案： 7. 实验室用氨气还原氧化铜的方法测定铜的近似原子量，反应的化学方程式为： 2NH3+3CuO N2↑+3Cu+3H2O 试回答：如果选用测定反应物CuO和生成物H2O的质量[m（CuO）、m（H2O）]时，请用下列仪器设计一个简单的实验方案。 ①仪器连接的顺序是（用字母编号表示，仪器可重复使用）______；d中浓硫酸的作用是______、______； 实验完毕时观察到a中的现象是______； 第 16 页 共 18 页 ②列出计算CuO的原子量的表达式______； ③下列情况将使测定结果偏大的是______（以下选择填空不限1个正确答案均用字母编号填写）。 A．CuO未全部还原为Cu B．CuO受潮 C．CuO中混有Cu 参考答案：①bcacd；吸收未反应的氨；防止空气中的水分进入；固体由黑色转变为红色 ② 18m(CuO)16③A、C m(H2O) 8. 草酸晶体的化学式可表示为H2C2O4·xH2O，为测定x值进行下列实验： (1)称取W g草酸晶体，配成100.0 mL溶液。 (2)取25.0 mL所配溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸后，用浓度为a mol·L-1KMnO4溶液滴定。 KMnO4+H2C2O4+H2SO4K2SO4+MnSO4+CO2↑+H2O 回答下列问题： ①实验(1)中，为配制准确的草酸溶液，必须使用的仪器是______； ②实验(2)中，滴定时，KMnO4溶液应盛在______中； ③若滴定用的KMnO4溶液因放置而变质，浓度偏低，则根据实验求出的x值______（填偏高、偏低、无影响）； ④滴定终点时，锥形瓶内溶液颜色变化是______； ⑤若滴定终点时，共用去KMnO4溶液V mL，则草酸溶液浓度为______ mol·L-1，x=______。 参考答案：①100 mL容量瓶②酸式滴定管③偏低④由无色恰好变为紫红色 aV50w45aV⑤ 109aV 9. 4．为了测定乙醇的结构式，有人设计了图5-35所示的无水酒精与钠反应的实验装置和测定氢气体积的 测量装置。可供选用的实验仪器如下： 请回答下列问题： (1)测量氢气体积的正确装置是______（填写编号）； (2)装置中A部分的分液漏斗与蒸馏烧瓶之间连接的导管所起的作用是____； A．防止无水酒精挥发B．保证实验装置不漏气C．使无水酒精容易滴下 (3)实验前预先将小块钠在二甲苯中融化成小钠珠，冷却后倒入烧瓶中，其目的是______； (4)如果将此实验的数据视作标准状况下的数据，无水酒精的密度为ρg·cm-3，V mL酒精反应完全后，量筒内的液面读数为m mL，则乙醇分子中能被钠取代的氢原子数为______； 第 17 页 共 18 页 (5)若实验所测定的结果偏高，可能引起的原因是______（填写编号）。 ①反应速率太快 ②无水酒精混有少量甲醇 ③读数时量筒内的液面高于广口瓶内的液面 参考答案： (1)A、B (2)C (3)使乙醇与钠能充分反应 0.092m (4) (5)①、② V 第 18 页 共 18 页 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