水质 三氯乙醛的测定 气相色谱法

HZ-HJ-SZ-0151

水质气相色谱法 (试行)

1 范围

本方法运用于农药厂污水测定１０-5ìg (采用全程序试剂空白信号的 5倍标准差所对应的绝对量)

高沸点有机物杂质及某些含氯的有机干扰物可在样品中预先加入石油醚萃取除去

然后以石油醚-乙醚混合溶剂(2+1)萃取

使用涂渍10%甲基苯基硅油(硅油I)的填充柱及合适的色谱操作条件

三氯乙醛具有强电负性灵敏度很高

或其它类似的有机溶剂

按(2

烘烤2h

用石油醚

该溶液浓度为1000mg/L

用

3.1 石油醚3.2 乙醚3.3 石油醚3.4 无水硫酸钠

3.6 硅油I(甲基苯基硅油)3.7 101酸洗白色担体

3.8 水合三氯乙醛(CC13CHO3.9 水合三氯乙醛标准贮备液

并于100mL容量瓶中定容3.10 水合三氯乙醛标准使用液时现配

具电子捕获检测器

4.3 分液漏斗

立即用20%稀硫酸或碳酸钠将pH调为7·ÖÎöÇ°½«ÎÛË®Ñù

Ï¡ÊÍÖÁÈýÂÈÒÒȩŨ¶ÈΪ0.1~1mg/L 6 操作步骤 6.1 样品测定 6.1.1 萃取置于250mL分液漏斗中在振荡器上振荡2minÓÃÎÞ·Ö¶ÈÎü¹Ü×ÔË®²ãÎüÈ¡10mL溶液放入125mL分液漏斗中以15mL石油醚分出溶剂层

合并三次萃取液

最后定容至50mL容量瓶内 6.1.2 色谱测定自上述容量瓶中吸取1ìL溶液

6.2 校准曲线的绘制

1

于七个50mL容量瓶中分别加入不同体积的(浓度为1mg/L)标准使用液使浓度分别为0.20.050.010.002ÓÃ΢Á¿×¢ÉäÆ÷·Ö±ðÎüÈ¡1ìL色谱进样绘制校准曲线

固定相１０１酸洗白色担体(80~100目)

³¤2m

温度（氘钪源)或250~300 载气流速30~35mL/min 6.3 萃取率测定

另配制水合三氯乙醛标准水溶液系列用外标法求出各浓度下的萃取率

c水合三氯乙醛 (mg/L)V1

式中　　　　　　　V1标准溶液进样体积(mL)

h1 R

W /h1

标准溶液水合三氯乙醛峰高(mm)

混合溶剂对水合三氯乙醛的萃取率

8 精密度和准确度

对水合三氯乙醛含量为0.014mg/L的废水样品

不同浓度的三氯乙醛废水样品的加标回收率在95~102%之间

(1) 水合三氯乙醛的水溶液不稳定用标准系列浓度较低水合三氯乙醛的石油醚以上

每次实验结束

溶剂进行清洗

对三例

测定萃取率时所可在冰箱内贮存二周

继续通入载气进行吹洗或注入一定量

计算公式中的R值可忽略

采样后应及时进行分析

水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997

水和废水监测分析方法

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