《工作场所空气有毒物质测定 甲醇检验方法 溶剂解析法》
方 法 确 认 报 告
为证实本实验室能够正确掌握《工作场所空气有毒物质测定甲醇检验方法 溶剂解析法》，根据我国《实验室资质认定评审准则》 5.3条款“检测和校准方法”的要求和本中心制定的检测方法和方法确认程序中的规定，首次使用该方法之前对本实验室的检测能力进行了确认，结果如下。
甲醇 方 法 确 认 报 告
1、标准曲线
按方法要求配制0.0μg，14.16μg，49.56μg，99.12μg，141.60μg,250.63μg的甲醇标准曲线，以甲醇含量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线，并计算回归方程。 结果见表1。
表1 甲醇标准曲线
μg 峰面积 0.00 0 14.16 212 49.56 1078 99.12 2437 141.60 3842 250.63 6922 方法回归方程 Y = 27.02612x +0.0000 2、检出限、测定下限和测定范围
以3倍噪音值计算检出限、
检出限(MDL)= 3*7／27.02612=0.7770(μg) 测定下限= 4* MDL= 4*0.7770 =3.1080(μg)；
当使用活性碳管采样1.5升，溶剂解析样品时，甲醇的测定范围为
1
2.0mg/m3～166.7 mg/m3
结论：本实验按照标准方法测定了仪器噪声，求得检出限、测定下限及测定范围达到了国标方法的要求。
3、精密度
依据标准曲线最高浓度Cmax，分别配制0.1Cmax、0.5Cmax、0.9Cmax三个浓度的标准溶液，各取1.0ul进样6次，分别计算各点的相对标准偏差（RSD,%），结果见表2。
表2 精密度结果统计
n 1 2 3 4 5 6 均数 S RSD(%) 0.1C（µg） 0.5C（µg） 0.9C（µg） 34.21 30.49 30.15 29.27 30.85 29.38 30.72 1.8151 5.9 110.28 125.48 119.28 123.67 112.38 114.82 117.65 6.1694 5.2 195.05 227.24 196.86 207.01 219.00 215.76 210.15 12.78 6.1 结论：本方法精密度确认实验结果，低、中、高3个浓度的相对标准偏差均小于10%，符合标准方法要求。
4、准确度
在现场样品中（本底值以空白样品计），以污染物限值浓度c为参考浓度点，分别配制高（4c）、中（2c）、低（0.5c）三个浓度的标准溶液，加入活性碳管中封帽静止过夜，各浓度点分别平行测定6次样品本底和样品加标，计算样品加标回收率（见表3~表5）。
2
表3 低浓度实际样品加标数据统计 本底值 编号 (µg) 1 2 3 4 5 6 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 加标量（μg） 回收率范围（%） 加标平均回收率（%） 加标量：25.0 µg（当日单点）。
(µg) 25.72 26.50 均值(µg)=25.71 25.91 标准偏差=1.0011 26.98 RSD(%)=3.9 24.28 24.88 97.1 99.5 107.9 103.6 样+标浓度 加标统计值 回收率 （%） 102.9 106.0 25.0 97.1～107.9 102.8
表4 中浓度实际样品加标数据统计
样品本底值 编号 (µg) 1 2 3 4 5 6 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 (µg) 94.37 107.62 均值(µg)=100.31 100.53 标准偏差=4.3301 101.20 98.32 99.83 100.0 样+标浓度 加标统计值 回收率 （%） 94.4 107.6 100.5 RSD(%)=4.32 101.2 98.3 99.8 加标量（μg） 回收率范围（%） 加标平均回收率（%） 加标量：100.0 µg（当日单点）
94.37～107.6 100.3
3
表5 高浓度实际样品加标数据统计 编号 1 2 3 4 5 6 样品本底值 (µg) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 样+标浓度 (µg) 212.32 198.04 194.02 189.59 191.66 201.81 加标统计值 回收率 （%） 106.2 99.0 97.0 94.8 95.8 100.9 均值(µg)=197.9 标准偏差=8.3222 RSD(%)=4.2 加标量（μg） 回收率范围（%） 加标平均回收率（%） 加标量： 200.0 µg（当日单点）
200.0 94.8～106.2 99.0 结论：本实验室低、中、高三个浓度样品加标平均回收率分别为102.8%、100.3%、99.0%、试验结果均符合标准方法要求。 5、结论
通过以上试验，本实验室认为该方法具有较好的线性，同时具有较好的精密度和准确度。因此本实验室基本具备该项目的检测能力。
* 谱图见后
4
因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容