碳硫分析仪操作规程-1

操作规程

1．通气 把氧气，氮气开到0.25—0.3兆帕。

2．通电

（1） 打开红色开关。稳定2小时。

（2） 打开下面的高频开关。等仪器稳定30分种

3．称重

用坩埚钳夹取已预处理过的坩埚（1100℃烧灼4小时），把坩埚轻放在仪器所配天平的称量盘上（居中放置），记下重量，按Ｆ４或鼠标点键重。

4．加助熔剂

用助熔剂勺舀取一平勺钨助熔剂约1.5∽2.2克均匀覆盖在刚才所称的样品上。

5．分析

按黑色升降手柄，使坩埚托架下降，用坩埚钳夹取已加入助熔剂的坩埚轻放在坩埚托架内的石英坩埚托上（注意坩埚应放在石英坩埚托正中，不能偏心及倾斜，否则会顶坏石英燃烧管），再按升降手柄，使坩埚托架上升到位。按Pg Dn键或用鼠标点击计算机分析软件左上角的绿色

按钮，开始分析。分析过程中

按钮变成隐含显示

，而红色

按钮开始显示。用鼠标点击红色按钮可随时终止分析过程。

6．分析结束

显示分析结果。

7．校正

一般做两到三个标准样品，结果和标准值比较，如果不在误差允许范围，那就要进行校正。 红外测硫仪是一种相对的自动化分析仪器，需采用已知含量的标准样品来校准仪器的系数。“系统功能”|“自动校正”→自动校正对话框。

在单点校准前，要用仪器分析一种以上已知含量的标样。按照上述方法进“自动校正”对话框后，用鼠标选中一个或几个已经分析的标样分析结果，点击右键选“选取”项，结果栏中列出已选中的分析结果项，在 “校正硫”右侧的文本框内输入已知标样的标准含量值，点击“单点系数校正”按钮，分析软件即进行自动单点系数校正，同时在“校正后硫系数”后面显示新的校准系数。确认该系数就点击“保存系数”按钮（如果不适合就点击“关闭”按钮），该系数立即进入当前通道中校准系数分析参数库中，以后分析时就采用刚才校准好的系数。

8．注意事项

样品准备

(1) 取样：金属加工颗粒适中，原材料应按取样工艺取，注意代表性和均匀性

(2) 清洁：取样设备和存放样品容器必须清洁，样品不得有油污、纸屑、纤维、 氧化皮等，若有油污需以纯有机溶剂洗涤，并烘干。

(3) 干燥：粉末样品易吸水，分析前在烘箱内１１０℃烘2h进行预处理。

更换试剂

本仪器在气路系统中使用高效CO2吸收剂、高效变色干燥剂和石英棉，这些试剂有板结或变色现象时应及时更换，更换后必须检查系统是否漏气。

更换试剂方法如下：

取下试剂管用镊子取出塞在端口处的石英棉，倒掉失效试剂，装入新试剂，在端口处塞上石英棉，装好试剂管。进行漏气检查。