红葡萄原酒最佳生产工艺参数的研究——实验方案 一、葡萄酒加工工艺流程
(0.12g/kg葡萄)偏重亚硫酸钾 糖、经活化后的活性干酵母
↓ ↓
葡萄→挑选→清洗、晾干→除梗破碎→浸提→发酵→原酒分离→苹果酸-乳酸发酵→分离沉淀物→倒瓶、澄清→过滤→调配→灌装→检验→成品
↑
糖、酸
二、分析测定的方法
1、可溶性固形物的测定:用手持折光仪测定(GB/T15038-2005.葡萄酒、果酒通用分析方法)
2、残糖的测定:斐林试剂(李华.葡萄酒酿造与质量控制)
3、总酸测定:NaOH溶液滴定法[GB-15037-94],计量单位:g/L(以酒石酸计) 4、总酚:采用Folin_ciocalteu法[葡萄酒分析化学],计量单位:mg/L
5、单宁:采用福林—丹尼斯(Folir-denis)法,[葡萄酒分析化学]计量单位:mg/L或高锰酸钾氧化(滴定)法(王华,葡萄酒分析检验或者[黄晓钮,刘邻渭.食品化学综合实验[M].北京:中国农业大学出版社,2002:157-159,220-222]) 6、pH:采用pH计测定[国际葡萄酒与葡萄汁分析方法]
7、色度:采用751分光光度计测定为波长420、520、620条件下的吸光值之和,即:A420+A520+A620。[国际葡萄酒与葡萄汁分析方法]
8、果胶的测定:重量法 [黄晓钮,刘邻渭.食品化学综合实验[M].北京:中国农业大学出版社,2002:157-159,220-222] 9、酒度的测定
[51]Amerine .M.A.,Sough C. Methods for analysis of musts and wines[M].1980· [52]王福荣.工业发酵分析【M〕.北京:中国轻工业出版社,1999.
(l)样酒的采取与处理
取样量的确定用量筒准确量取待测桑甚酒 50mL,将 50mL酒样全部倒入蒸馏瓶 中,用 25mL蒸馏水分三次冲洗量筒,洗液全部并入蒸馏瓶中。
样酒的蒸馏操作将蒸馏瓶接入旋转蒸发器,连接管路,不使有任何漏气。接通冷 凝水,加热蒸馏瓶,收集次液。待烧瓶中2/3液量被蒸出时,即可停止加热。实践证明,烧瓶中1/2液量被蒸出时,酒精即己全部蒸入馏液中。最后得到一定量蒸馏液。馏液为精与水的混合液,组分简单,与待测桑套酒的酒度一样。 (2)用比重瓶测定酒度
在分析天平上先称己经烘干的 25mL比重瓶空瓶的重量,再称装满20℃蒸馏水的量,末后称待测桑甚酒的蒸馏液在20℃时一的重量。 相对密度=试液重量/纯水重量
由上述公式测知桑甚酒蒸馏液的相对密度,再参照相对密度与酒度对照表查出酒度。表2一1相对密度与酒精含量(%)的关系(方法引用《桑葚酒的发酵工艺及酚酸抗氧化研究》)
三、实验内容
1.葡萄酒浸提条件的研究
每1kg葡萄加入0.12g偏重亚硫酸钾破碎经破碎后的葡萄分别置于15℃、常温、30℃下浸提,浸提时间为24h~48h。装葡萄浆的量,不得超过容器容量的85%。然后调整糖度,即加糖量为20%。按照150mg/L酵母的使用量添加活化后的葡萄酒活性干酵母。每日测定葡萄酒的酒度、糖度、pH、可溶性固形物含量、色度、总酸、单宁、总酚、果胶和残糖量的变化。确定最佳浸提条件。 2.加糖量的确定
用白砂糖作为糖原料,加糖量分别为16%, 18%, 20%, 22%,每1kg葡萄加入0.12g偏重亚硫酸钾破碎,破碎处理在室温下浸提24~48h,分别调整糖度。按照150mg/L酵母的使用量添加活化后的葡萄酒活性干酵母。每日测定葡萄酒的酒度、糖度、pH、可溶性固形物含量、色度、总酸、单宁、总酚、果胶和残糖量的变化。发酵结束后,对此葡萄酒进行感官评定,最终确定白砂糖的添加量。 3酒精发酵最佳工艺参数的研究 3.1酵母添加量的研究
采用0.1‰、0.15‰、0.2‰、0.25‰的酵母添加量,每1kg葡萄加入0.12g偏重亚硫酸钾破碎,破碎处理在室温下浸提24~48h,调整糖度,即加糖量为20%。按照150mg/L酵母的使用量添加活化后的葡萄酒活性干酵母。每日测定葡萄酒的酒度、糖度、pH、可溶性固形物含量、色度、总酸、单宁、总酚、果胶和残糖量的变化。发酵结束后,对此葡萄酒进行感官评定,最终确定酵母的添加量。 3.2发酵温度的研究
分别选取A (15℃),B(20℃即室温),C(25℃)三种温度下进行发酵,加糖量为20%,接种量为150mg/L。每日测定葡萄酒的酒度、糖度、pH、可溶性固形物含量、色度、总酸、单宁、总酚、果胶和残糖量的变化,并记录其主发酵期长短。确定最佳发酵温度。
3.3 偏重亚硫酸钾添加量对葡萄果酒品质影响的研究
在3份等量的葡萄汁中分别添加20mg/L 、40mg/L、60 mg/L和80 mg/L的偏重亚硫酸钾,然后均接入0.15‰酵母菌。在适宜的温度下进行发酵。观察各自的起发时间,每日测定葡萄酒的酒度、糖度、pH、可溶性固形物含量、色度、总酸、单宁、总酚、果胶和残糖量的变化,并进行感官评定。 3.4酒精发酵(主发酵)过程多因素实验
在单因素实验的基础上,对酵母接种量(A)、发酵温度(B)、偏重亚硫酸钾添加量(C)进行综合研究,选用L9 (34)正交表进行三因素三水平实验,测定最终酒度、可溶性固形物及还原糖含量。最终确定酒精发酵过程中最佳的发酵因素。
主发酵工艺因素水平表
水平
A
酵母接种量/(‰)
1 2 3
0.1 0.15 0.2
B 发酵温度/℃ 15 20 25
C
偏重亚硫酸钾添加量/(mg/L) 40 60 80
葡萄酒主发酵工艺正交试验结果表
试验号
A 酵母接种量/(‰)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1 K2 K3 k1 k2 k3
1 1 1 2 2 2 3 3 3
试验方案 B 发酵温度/℃ 1 2 3 1 2 3 1 2 3
C 偏重亚硫酸钾添加量/(mg/L) 1 2 3 2 3 1 3 1 2
酒精度/%(V/V)
总酸
结果 总糖
柔和指数
感官评定
R
用托盘天平称取4.5g试剂NaOH,加入到预先盛有300mL蒸馏水的烧杯中,搅拌溶解,再加蒸馏水稀释至1000mL,混匀,移入洁净的1000mL的试剂瓶中,放置待标定。
NaOH吸收CO2后生成了Na2CO3,由于Na2CO3不是强碱,会影响滴定终点的判断,甚至会导致指示剂变色不敏锐而影响测定的准确度。所以精确测定时,应配制不含Na2CO3的NaOH标准溶液。其方法如下:
饱和NaOH法: 将市售的NaOH配制成50%的饱和溶液(50g NaOH 溶于50mL水中,在这种浓碱溶液中,Na2CO3几乎不溶解而沉降下来),静置一昼夜后,吸取上层的澄清液,用不含CO2的蒸馏水(蒸馏水加热煮沸数分钟,冷却后即可使用)稀释至所需体积。如配制1000 mL 0.1mol•L-1 NaOH溶液,应吸取上述饱和溶液5.0mL,稀释至1000mL。
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