沥青蒸发损失试验作业指导书
1 目的与适用范围
本方法适用于测定石油沥青材料的蒸发损失,蒸发损失后的残留物应进行针入度试验,计算残留物针入度占原试样针入度的百分率,并根据需要测定沥青残留物的延度、软化点等其它试验,以评定沥青受热时性质的变化。
2 主要仪器
2.1 烘箱:内部尺寸不少于330 m m ×300 m m ;内装有温度自动调节器,灵敏度不低于±1 ℃。箱内安装有一个直径大于250 m m 的转盘,中心由一垂直轴悬挂于烘箱中央,通过传动机构,使转盘以(5.5 ±1)r/min 的速度转动。转盘呈水平装置,上有6 个凹圆槽,供放置盛样皿使用。烘箱正面安装有大于10cm ×10cm 的铰接密封窗门,窗门内层为玻璃制成。试验时不必打开烘箱门,只要打开窗门,即可通过玻璃读取箱内温度计的读数。烘箱应至少有一个进气孔及一个出气孔。烘箱亦可用“沥青薄膜加热试验”所用的薄膜加热烘箱代替。
2.2 盛样皿:金属或硬玻璃制成,不少于两个, 平底, 筒状,内径55 m m ±1 m m ,深35 m m ±1 m m 。亦可用洁净的针入度试验用盛样皿代替。
2.3 温度计:0 ~200 ℃,分度0.5 ℃。
2.4 天平:感量1 mg 。
2.5 其他:沥青熔化锅、计时器等。
3 方法与步骤
3.1 准备工作
3.1.1 称洁净、干燥的盛样皿的质量(m 0),准确至1 mg 。
3.1.2 按附录Ⅲ 中沥青准备方法准备试样。缓缓倾人两个盛样皿中, 质量约50g ±0.5g ,冷却至室温后再称试样与盛样皿合计质量(m 1),准确至1 mg 。
3.1.3 将烘箱调成水平,使转盘在水平面上旋转;再将温度计挂在转盘上方,位于转盘边缘内侧20 m m ,水银球底部在转盘顶面上的6 m m 处;然后打开烘箱的上下气孔并加热保持温度163 ℃±1 ℃。
3.2 检测步骤
3.2.1 待温度恒温后,将两个已盛试样的盛样皿置于烘箱内,注意观察温度下降,从温度回
升至163 ℃时开始计算,连续保持5h 。但全部时间不得超过5.25h 。(一般不宜将不同品种或标号的沥青同时放进一个烘箱中试验。)
3.2.2 加热终了后取出盛样皿, 在不落入灰尘的条件下, 在室温下冷却, 称取质量(m 2),准确至1 mg 。
3.2.3 将盛样皿置于加热炉具上徐徐加热将沥青熔化,并用玻璃棒上下搅匀;并按针入度试验法规定的步骤测定此残留物的针入度。如果试样数量不够针入度试验要求时,应增加试样皿数量,然后合并在要求的试样皿内试验。
4 计算
4.1 沥青试样蒸发损失百分率按下式计算,当试样蒸发试验后质量减少时为负值(-),质量增加时为正值(+):
Lb = m2 -m1 ×100 (1)
m1 -m0
式中:Lb ———试样的蒸发损失(%);
m0 ———盛样皿质量(g);
m1 ———加热前盛样皿与试样合计质量(g);
m2 ———加热后盛样皿与试样合计质量(g)。
4.2 试样蒸发后残留物的针入度占原试样针入度的百分率按下式计算:
Kp = P2 ×100 (2)
P1
式中:KP ———针入度比(%);
P1 ———原试样的针入度(0.1 m m);
P2 ———蒸发损失后残留物的针入度(0.1 m m)。
5 报告
同一试样平行试验两次,两个盛样皿的蒸发损失百分率之差符合重复性试验的精度要求时,求取其平均值作为试验结果,准确至小数点后2 位。
6 精密度或允许差
6.1 当蒸发损失小于0.5 %时,重复性试验精度的允许差为0.10 %,复现性试验精度的允许差为0.20 %。
6.2 当蒸发损失等于或大于0.5 %时,重复性试验精度的允许差为0.20 %,复现性试验精度的允许差为0.40 %。
6.3 残留物针入度的精密度同针入度试验规定,不符要求时应重新试验。
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