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药物分析~设计题

来源:易榕旅网


已知普鲁卡因的结构式如下,请根据药物的结构设计三种鉴别方法。

(1)具有芳伯氨基

重氮偶合反应 应用:鉴别。在稀盐酸中,与亚硝酸钠生成重氮盐,加碱性β-萘酚发生偶合反应,生成红色的偶氮化合物。 (2)叔胺的性质

其水溶液遇氯化金试液、碘化铋钾试液、碘试液、碘化汞钾试液和苦味酸试液等反应生成沉淀。 (3)酯键水解

取本品约O.lg,加水2ml溶解后,加10%氢氧化钠溶液lml,即生成白色沉淀;加热,变为油状物;继续加热,发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;加热至油状物消失后,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀。

已知某药物的结构式、分子式与分子量如下:

请根据药物的结构与性质,设计含量测定方法,包括原理、操作要点(溶剂、滴定液、指示液等)、含量计算公式。 解:直接滴定法。 原理为:

COOHCOONaOCOCH3OCOCH3+NaOH→

+H2O

操作要点:阿司匹林在水中微溶,易溶于乙醇,故使用乙醇为溶剂。因本品相对于氢氧化钠为弱酸,用氢氧化钠滴定时,化学计量点偏碱性故指示剂选用在碱性区变色的酚酞。因乙醇对酚酞指示剂显酸性,可消耗氢氧化钠而使测定结果偏高。所以,乙醇在使用之前需先用氢氧化钠中和至对酚酞指示剂显中性。 含量%=V×T

W

×100%

已知某药物的结构式、分子式与分子量如下:

请根据药物的结构与性质,设计含量测定方法,包括原理、操作要点(溶剂、滴定液、指示液等)、含量计算公式。

解:测定方法:非水溶液滴定法

原理:BH+.A-+HclO+_

4→BH.ClO4+HA

注:式中BH+.A-表示有机弱碱盐;HA表示被置换出弱酸。

操作要点:精密称取供试品适量,加冰醋酸10~30ml使溶解,加醋酐5ml,结晶紫指示剂1~2滴,用高氯酸滴定液滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定结果用空白试验校正。 含量计算公式: 含量%=

(V-V0)×F×T1

W×1000

×100%

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根据以下药物的结构,用碘量法测定含量(包括反应方程式,使用溶剂或试剂及其目的,滴定剂,使用指示剂及滴定终点判断方法,取样量范围,并写出测定操作过程)。

(2)溶剂、试剂及目的

1)新沸过的冷水:其目的是为了减少水中氧对测定的影响

2)稀醋酸:在稀醋酸的酸性下进行滴定的目的是为了使维生素C受空气中氧气氧化的速度减慢。 (3)滴定剂:I2(0.05mol/L)

(4)指示剂及终点:淀粉指示液。终点至溶液显蓝色并在30S内不褪色。

(5)取样量的计算:T=0.05×1×176.13=8.806mg/ml 按消耗滴定液20-25ml计算:

W1=V×T=20ml×8.806mg/ml=176.1mg=0.1761g W2=V×T=25ml×8.806mg/ml=220.2mg=0.2202g 所以取样范围为0.1761g-0.2202g

(6)测定操作过程:取本品0.1761g-0.2202g,精密称定,加入新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml,使本品溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液滴定(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在30s内不褪色。

今有三瓶药物分别为水杨酸(A)、阿司匹林(B)和对乙酰氨基酚(C),但瓶上标签脱落,请采用适当的化学方法将三者区分开。

解:取上述试剂的水溶液加入三氯化铁试液,如果生成蓝紫色可能为对乙酰氨基酚,作进一步的鉴定,取本品在稀盐酸中加热,加入亚硝酸,然后再与碱性β-萘酚反应,如果生成红色偶氮化合物则为对乙酰氨基酚。取另外两瓶中的任意一瓶适量,加入三氯化铁试液,如果生成紫堇色则含有水杨酸结构,可能为阿司匹林或者水杨酸。再取两试液加入碳酸钠试液加热水解,再加过量的稀硫酸,若生成白色水杨酸沉淀,并伴有醋酸的臭气的为阿司匹林。

请采用适当的化学方法将盐酸氯丙嗪(A)﹑奎氟奋乃静(B)和奋乃静(C)三种药物区分开。

解:取此三种药物分别装于不同的试管中,分别滴加三氯化铁,显红色的是盐酸氯丙嗪。再取其余两种无变色的药物,滴加过氧化氢,显深红色、放置后红色褪去的是奋乃静,无颜色变化的是奎氟奋乃静

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